硫黃制酸裝置低溫余熱回收系統(tǒng)利用當(dāng)φ（H2SO4）99%以上時(shí)，對(duì)金屬腐蝕性低的特性，采用耐腐蝕專(zhuān)用不銹鋼系列，其要求是：在硫酸生產(chǎn)過(guò)程中，將硫酸濃度嚴(yán)格控制在微小范圍內(nèi)φ（H2SO4）（99.05~99.51%）。

低溫余熱回收系統(tǒng)是通過(guò)在特定的H2SO4溫度和濃度下，來(lái)平衡熱量回收，保持裝置運(yùn)行壽命的。硫酸裝置在運(yùn)行過(guò)程中，進(jìn)入低溫余熱回收系統(tǒng)的煙氣溫度和SO3濃度基本不受裝置負(fù)荷影響，因此低溫余熱回收系統(tǒng)的各溫度是穩(wěn)定的。但是該系統(tǒng)又是SO3吸收塔，其出口φ（H2SO4）為99.5%，為保證低溫余熱回收系統(tǒng)SO3的吸收效率，則需要在一級(jí)上塔循環(huán)硫酸進(jìn)行加水稀釋?zhuān)刂蒲h(huán)硫酸φ（H2SO4）在99.05~99.2%。在此過(guò)程中為了保障低溫余熱回收塔的安全，為保證一級(jí)SO3出口煙氣酸霧合格，必須把一級(jí)循環(huán)酸濃度控制在φ（H2SO4）≥99%且φ（H2SO4）≤99.2%。

因此低溫余熱回收系統(tǒng)的一級(jí)循環(huán)酸濃度的準(zhǔn)確、穩(wěn)定關(guān)系著低溫余熱回收塔系統(tǒng)的安全和長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行。

一級(jí)循環(huán)酸濃度測(cè)量的重要性

1.低溫余熱回收系統(tǒng)的硫酸濃度調(diào)整是通過(guò)加水實(shí)現(xiàn)的，加水量設(shè)計(jì)是采用自動(dòng)控制，其過(guò)程變量也是一級(jí)循環(huán)上塔硫酸濃度。因此一級(jí)循環(huán)上塔酸濃在低溫余熱回收系統(tǒng)中既是保護(hù)裝置的安全儀表，也是測(cè)量?jī)x表。當(dāng)一級(jí)循環(huán)酸濃無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)，由于生產(chǎn)負(fù)荷的變化，難免會(huì)造成一級(jí)酸濃低于φ（H2SO4）99.00 %，加速腐蝕，造成余熱回收塔壁、蒸發(fā)器、換熱器、泵和一級(jí)分酸器腐蝕嚴(yán)重。

2、當(dāng)余熱回收系統(tǒng)自動(dòng)加水失去過(guò)程控制變量時(shí)，則會(huì)增加操作人員工作強(qiáng)度，若負(fù)荷變化時(shí)無(wú)法及時(shí)調(diào)整一級(jí)循環(huán)硫酸濃度，將導(dǎo)致一級(jí)循環(huán)酸濃度偏離工藝允許值。

3、當(dāng)無(wú)法準(zhǔn)確獲得一級(jí)循環(huán)酸濃度時(shí)，為了減少設(shè)備的腐蝕，通常將酸濃控制較高，則又會(huì)影響酸霧超標(biāo)，腐蝕系統(tǒng)后端設(shè)備。

4、當(dāng)無(wú)法準(zhǔn)確獲得一級(jí)循環(huán)酸濃度時(shí)，為了保障裝置安全運(yùn)行，則需要每天多次手動(dòng)分析循環(huán)酸濃度，增加分析員工作量和安全風(fēng)險(xiǎn)，工藝控制參數(shù)誤差增大。

基本情況介紹

該客戶(hù)為四川某大型磷化企業(yè)，有兩套400Kt/a硫黃制酸裝置，一級(jí)吸收均采用的余熱回收系統(tǒng)。在稀釋器出口，選用了兩套羅斯蒙特電導(dǎo)率傳感器和56E變送器，組合測(cè)量硫酸濃度。由于測(cè)量的一級(jí)循環(huán)硫酸是稀釋后的硫酸（溫度180℃、壓力0.1MPa），為了實(shí)現(xiàn)快速將水與硫酸混合均勻，該稀釋器采用壓縮空氣霧化脫鹽水增強(qiáng)擾動(dòng)的技術(shù)。導(dǎo)致電導(dǎo)率傳感器測(cè)量含有空氣介質(zhì)的硫酸，使得余熱回收系統(tǒng)從投用到改造前所的一級(jí)循環(huán)酸濃度測(cè)量值與實(shí)際偏離大，且測(cè)量數(shù)據(jù)波動(dòng)大（見(jiàn)圖2）.因此測(cè)量的結(jié)果無(wú)法用于保障裝置安全聯(lián)鎖和加水自動(dòng)控制的要求。

原因分析

低溫余熱回收一級(jí)循環(huán)硫酸工藝參數(shù)控制

溫度：180~190℃；

壓力：0.1~0.2MPa；

流量：800~1000m3/h；

濃度：99.05~99.15%；

空氣含量：硫酸量8~10%。

硫酸濃度分析儀取樣安裝位置：一級(jí)循環(huán)硫酸主管道進(jìn)塔水平管位置；

由于主管道進(jìn)塔后是分酸器，所以取樣位置的壓力基本為分酸器液位靜壓。所選用的56E變送器內(nèi)置有120℃內(nèi)φ（H2SO4）96~100%電導(dǎo)率對(duì)應(yīng)的硫酸濃度曲線，可輸出硫酸濃度或電導(dǎo)率。

那又是什么原因?qū)е聹y(cè)量數(shù)據(jù)的波動(dòng)呢？

分析原因見(jiàn)下表：

具體原因說(shuō)明：由于稀釋器采用壓縮空氣霧化脫鹽水增強(qiáng)擾動(dòng)的技術(shù)，導(dǎo)致從稀釋器出來(lái)的循環(huán)硫酸含有空氣介質(zhì)。而現(xiàn)采用的電導(dǎo)率傳感器不能準(zhǔn)確測(cè)量含有空氣介質(zhì)的硫酸濃度。當(dāng)含有空氣介質(zhì)的硫酸通過(guò)電導(dǎo)率傳感器時(shí)，由于空氣不導(dǎo)電，此時(shí)測(cè)量的電導(dǎo)率非常低，并且不穩(wěn)定。由于硫酸濃度越高電導(dǎo)率越低，測(cè)量值則比實(shí)際偏大且波動(dòng)大，故無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。

解決措施

要解決一級(jí)循環(huán)硫酸濃度準(zhǔn)確測(cè)量問(wèn)題，分離出所含空氣介質(zhì)是關(guān)鍵。因此需要針對(duì)一級(jí)循環(huán)硫酸的特性設(shè)計(jì)一套能穩(wěn)定高效分離出硫酸中所含空氣的設(shè)備。

禮正來(lái)科技針對(duì)當(dāng)前一級(jí)循環(huán)硫酸濃度測(cè)量的難題，研制了HAS110高溫濃硫酸分析儀。實(shí)現(xiàn)了一級(jí)循環(huán)硫酸內(nèi)所含空氣介質(zhì)全部分離，并設(shè)計(jì)有分析流量穩(wěn)定器，以此減小分析介質(zhì)流量不穩(wěn)定對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。（見(jiàn)圖3）

禮正來(lái)科技本著為生產(chǎn)企業(yè)節(jié)約成本，充分利用客戶(hù)原有的正常測(cè)量?jī)x表：電導(dǎo)率傳感器和56E變送器，將其應(yīng)用在HSA110A高溫濃硫酸分析儀上，不僅幫助用戶(hù)減少采購(gòu)成本，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)現(xiàn)有設(shè)備價(jià)值的最大化。

禮正來(lái)科技根據(jù)高溫濃硫酸電導(dǎo)率對(duì)應(yīng)硫酸濃度曲線研發(fā)了XA96-100硫酸濃度折線函數(shù)儀，已在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)過(guò)三個(gè)月穩(wěn)定運(yùn)行，數(shù)據(jù)（見(jiàn)圖4）.改造后的一級(jí)循環(huán)酸濃儀已實(shí)現(xiàn)安全聯(lián)鎖控制保護(hù)裝置免受腐蝕，為自動(dòng)加水提供準(zhǔn)確穩(wěn)定的過(guò)程變量，實(shí)現(xiàn)加水自動(dòng)控制。

高溫濃硫酸分析儀技術(shù)特點(diǎn)：

采用穩(wěn)定空氣分離技術(shù)，配備電導(dǎo)率傳感器，折線函數(shù)儀，組成的高性能低溫余熱回收系統(tǒng)專(zhuān)用分析儀表。適用于測(cè)量一級(jí)循環(huán)酸濃、循環(huán)泵出口酸濃、加熱器出口酸濃、預(yù)熱器出口酸濃。解決了因當(dāng)前高溫濃硫酸分析儀故障引發(fā)的問(wèn)題。實(shí)現(xiàn)了快速準(zhǔn)確為稀釋器加水自動(dòng)控制提供過(guò)程測(cè)量，保護(hù)了低溫余熱回收系統(tǒng)免受低濃度硫酸腐蝕。

技術(shù)參數(shù)表

高溫濃硫酸分析儀的應(yīng)用效果

硫黃制酸裝置低溫余熱回收系統(tǒng)在2022年12月更換了一級(jí)循環(huán)硫酸高溫濃硫酸分析儀。投用后一級(jí)循環(huán)硫酸濃度測(cè)量準(zhǔn)確、數(shù)據(jù)穩(wěn)定、測(cè)量值反應(yīng)快速、沒(méi)有出現(xiàn)傳感器處硫酸泄漏同時(shí)也沒(méi)有維護(hù)工作。

生產(chǎn)實(shí)踐證明，高溫濃硫酸分析儀設(shè)計(jì)和選材合理，能夠滿(mǎn)足低溫余熱回收系統(tǒng)一級(jí)循環(huán)硫酸測(cè)量要求，徹底解決了當(dāng)前一級(jí)循環(huán)硫酸測(cè)量難題。是一款保障低溫余熱回收系統(tǒng)安全、長(zhǎng)周期、穩(wěn)定運(yùn)的核心測(cè)量?jī)x表，值得推廣應(yīng)用。

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